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一文介紹：礦石中銅鈷鎳之消解方法大對比

2021.07.23

礦石一般由礦石礦物和脈石礦物組成。礦石礦物按礦物含量的多寡可分為：①主要礦物。②次要礦物。③微量礦物，如鎳礦石中微量鉑族元素礦物，雖其含量甚微，但有較高的綜合利用價值，這類微量礦物仍有較大的經(jīng)濟(jì)意義。如何測定礦石中微量元素，首先得進(jìn)行消解操作。本文將以礦石中銅鈷鎳為樣品驗證酸溶與堿熔消解樣品的效果，進(jìn)行了鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸酸溶及過氧化鈉熔融分解樣品對比實驗。

實驗部分

儀器

實驗電熱板（HT-300,格丹納）
原子吸收分光光度計
空心陰極燈
玻璃同心霧化器

試劑和樣品

分析純鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸、過氧化鈉，蒸餾水。
標(biāo)準(zhǔn)溶液：Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為1.000 mg/mL，Co標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為1.000 mg /mL，Ni標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為1.000 mg /mL。
樣品分別為GBW07238、GNi2、GNi3三個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，sa1、sa2兩未知樣品，未知樣品粒度為-200目，105℃干燥。

實驗方法

酸溶：準(zhǔn)確稱取0.1000g樣品于30 mL聚四氟乙烯塑料紺蝸中，用少量水濕潤，加入10 mL濃鹽酸,于格丹納實驗電熱板 HT-300 上加熱溶解20 min，待硫化氫氣體逸出后，再加入5 mL濃硝酸，5 mL氫氟酸，2 mL高氯酸加熱溶解，高氯酸煙冒盡后，取下冷卻。加入2 mL濃鹽酸，用水沖洗杯壁，加熱溶解鹽類。取下冷卻后,用水移入100 mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

堿熔：準(zhǔn)確稱取0.1000 g樣品于15 mL高鋁紺竭中，加入約1 g過氧化鈉，用玻棒攪勻，置入預(yù)先已升溫至700℃馬弗爐中，熔融10 min，取出冷卻，移入100 mL燒杯中，加入約30 mL熱水浸提，緩慢加入10 mL濃鹽酸，置格丹納實驗電熱板 HT-300上微熱，用水洗出紺塌，轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

結(jié)果與討論

精密度與準(zhǔn)確度試驗

1.鈷元素精密度及準(zhǔn)確度實驗

按方法平行3份實驗，結(jié)果分別見表1。堿熔標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鈷精密度及準(zhǔn)確度均較差，而未知樣品Sa2酸溶與堿熔吻合較好。其中，GBW07238標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)酸溶與堿熔均與標(biāo)準(zhǔn)值有顯著性差別，酸溶精密度較好，GNi2、GNi3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)酸溶精密度及準(zhǔn)確度均較好。建議日常分析采用鹽酸–硝酸-氫氟酸-高氯酸分解樣品即可。

2.鎳元素精密度及準(zhǔn)確度實驗

按方法平行3份實驗，結(jié)果分別見表2。試驗樣品兩種消解方法一致性較好，準(zhǔn)確度與精密度均較好。其中，GBW07238標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)兩種消解方法結(jié)果均偏低。

3.銅元素精密度及準(zhǔn)確度實驗

按方法平行3份實驗，結(jié)果分別見表3。試驗樣品兩種消解方法差別不大。其中，GBW07238標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)兩種消解方法結(jié)果均偏低。

結(jié)論

通過采用鹽酸–硝酸-氫氟酸-高氯酸及過氧化鈉熔融分解樣品對比，原子吸收光度法測量，從實驗結(jié)果看出，大部分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及未知樣品兩種分解方法無顯著性差別，過氧化鈉熔融鈷分析結(jié)果較差，GBW07238標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鈷鎳分析結(jié)果不好。建議日常分析采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸分解樣品即可，溶液用原子吸收或電感耦合等離子體發(fā)射等方法測量。本次實驗使用的格丹納實驗電熱板HT-300的加熱面積大，加熱均勻，升溫快，耐酸堿，適合實驗室常備。

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