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四酸電熱板消解法對土壤重金屬銅鉛元素的測定應(yīng)用

2021.10.19

土壤重金屬污染問題日益受到人們的關(guān)注。土壤重金屬污染是指土壤中重金屬元素含量明顯高于其自然背景值，并造成生態(tài)破壞和環(huán)境質(zhì)量惡化的現(xiàn)象。重金屬元素在化學(xué)中一般定義為相對密度等于或大于5.0的金屬，包括Fe、Mn、Cu、Zn、Cd、Hg、Ni、Co等45種元素。一般來說，引起土壤重金屬污染的元素主要包括Zn、Cu、Cr、Cd、Pb、Ni、Hg、As等8種元素。重金屬能進(jìn)入所有生態(tài)系統(tǒng)中，釋放到大氣圈、陸地圈、生物圈和水圈，對植物、動物和人類產(chǎn)生嚴(yán)重問題，特別是重金屬能在土壤和有機體中富集，在食物鏈中產(chǎn)生不可預(yù)見的結(jié)果。

實驗室中對土壤消解的方法很對，常見的有電熱板加熱消解和微波消解，常用酸有硝酸、鹽酸、硫酸、HF和高氯酸等。土壤消解液上機檢測常用的方法為原子吸收光譜法(AAS)、電感耦合等離子光譜法(ICP-OES)和電感耦合等離子質(zhì)譜法(ICP-MS)。

本次研究采用四酸加熱消解法對土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實際樣品進(jìn)行前處理，用格丹納實驗電熱板消解和ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀 GREEN測定其中銅(Cu)和鉛(Pb)的含量。

1.實驗部分

1.1儀器
ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀 GREEN
實驗電熱板HT-200（格丹納）

1.2試劑和材料
王水
HF
高氯酸
硝酸
鉛、銅標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液

1.3消解過程
準(zhǔn)確稱取0.1g 土壤(精確到0. 00001g)待測土壤樣品于聚四氟乙烯坩堝中，移取現(xiàn)配的6mL的王水，于實驗電熱板HT-200用120°C恒溫加熱30min，加熱過程聚四氟乙烯坩堝要加蓋，繼續(xù)加入4mL氫氟酸和2mL高氯酸，于150°C下加熱60min，加熱過程聚四氟乙烯坩堝要加蓋，于170°C下開蓋加熱至近干，消解過程時間共計約5h。消解完成后，將聚四氟乙烯坩堝取出放置坩堝架上，冷卻至室溫，將消解液轉(zhuǎn)移50mL容量瓶內(nèi)，用1%硝酸溶液定容，上機前過濾。

2.結(jié)果和討論

2.1四酸加熱消解法的優(yōu)點是對所有類型土壤可基本完全消解，缺點就是高氯酸和HF對人體損傷較大，且加酸種類較多，重金屬本底值會偏高，所以酸的品質(zhì)對實驗數(shù)據(jù)有一定的影響。

2.2四酸加熱消解法對土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定結(jié)果比較

對標(biāo)準(zhǔn)土壤GSS-30、GSS-32、GSS-34和GSS-35采用上述消解方法進(jìn)行前處理。土壤分別來自不同省市及不同濃度的土壤。ICP-OES測定結(jié)果。

由表可知，四酸加熱消解法對4種土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中Cu和Pb這2種金屬的回收率范圍為100%。

3.結(jié)論

四酸加熱消解法對土壤中的銅和鉛的檢測準(zhǔn)確，但所用酸種類和用量更多，其中高氯酸和氫氟酸對人體的危害較大。使用電熱板消解法樣品消解較徹底，程序控溫消解操作過程簡便可控，對土壤重金屬的測定簡單易行，準(zhǔn)確度高，精密度好，能夠滿足大批量土壤樣品重金屬的測定要求。

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