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全自動(dòng)消解法對(duì)土壤無(wú)機(jī)污染物中揮發(fā)性元素的應(yīng)用

2021.12.08

土壤無(wú)機(jī)污染物中以重金屬比較突出，主要是由于重金屬不能為土壤微生物所分解，而易于積累．轉(zhuǎn)化為毒性更大的甲基化合物，甚至有的通過(guò)食物鏈以有害濃度在人體內(nèi)蓄積，嚴(yán)重危害人體健康。一般來(lái)說(shuō)，引起土壤重金屬污染的元素主要包括Zn、Cu、Cr、Cd、Pb、Ni、Hg、As等8種元素。本文以全自動(dòng)石墨消解儀+王水-HF-硼酸絡(luò)體系測(cè)定土壤中3種揮發(fā)性元素（汞、砷、硒）的一次消解方法。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器
全自動(dòng)石墨消解儀G8（廣州格丹納）

1.2試劑
HNO3、HCI、HClO4均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭? GR) ,HF(49% ,優(yōu)純、KBH(含量≥95%)、K0H、硼酸、硫脲、抗壞血酸等均為分析純。

1.3樣品消解
一次消解土壤樣品:稱取風(fēng)干、過(guò)篩100目的土壤樣品0.5 g(精確至0.0001 g),置于聚四氟乙烯消解管中，先用少量水浸潤(rùn)，然后依次加入6 mL HCl,2 mL HNO3,2 mL HF ,混勻后加上彎頸小漏斗,冷消化過(guò)夜,次日置于石墨消解儀上,按照設(shè)定的消解程序消解:室溫→100°C保持0.5h→160°C保持1 ~2 h→120°C保持1 ~2 h→100°C保持1 ~2 h,待土壤消解成灰白色,無(wú)需趕酸處理,冷卻后加入3 mL 100 g/L硼酸( H3BO3 )溶液, 搖勻,用超純水定容至25 mL,搖勻，靜置待測(cè)。

1.4上機(jī)試樣

2.結(jié)果與討論

2.1土壤有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)Hg/As/Se測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)值比較

從表2 ~4中結(jié)果可知,本方法測(cè)定結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)偏差允許范圍內(nèi)(+1S),可以滿足不同類型土壤Hg、As和Se的檢測(cè)要求。

2.2方法的精密度和回收率

以土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-1~GSS-8為例,以本方法消解并做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，所得結(jié)果滿意，結(jié)果詳見(jiàn)表4。

3.結(jié)論

本研究建立的一次消解法測(cè)定土壤環(huán)境樣品中揮發(fā)性元素Hg、As和Se，避免了針對(duì)各元素的分次處理,簡(jiǎn)化了消解步驟,節(jié)省了前處理時(shí)間，減少了試劑消耗,提高了檢測(cè)效率。本方法適應(yīng)性廣、靈敏度高、檢出限低,尤其適合批量樣品的微量/痕量分析,可以作為對(duì)于土壤重金屬污染監(jiān)測(cè)和治理的大批量樣品處理的一種快捷方法。G8全自動(dòng)石墨消解儀在樣品前處理過(guò)程中將消解、趕酸、定容、搖勻和酸氣排放等步驟一鍵完成，節(jié)省了人力，提高了效率。

G8全自動(dòng)石墨消解儀優(yōu)勢(shì)

1.消解圍閉設(shè)計(jì)，帶強(qiáng)排裝置
2.無(wú)線藍(lán)牙技術(shù)，遠(yuǎn)程監(jiān)控
3.72孔雙模雙溫設(shè)計(jì)
4.8-10 通道精密蠕動(dòng)泵和便捷的試劑接口
5.技術(shù)特點(diǎn)全自動(dòng)智能控制
6.全方位防腐蝕設(shè)計(jì)

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